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磷酸铁锂正极材料制备工艺流程「干货」

2022-12-19 来源:欧能机械模温机 浏览数:1

磷酸铁锂相对于传统的铅酸电池,有着高的能量密度,其理论比容量为170 mAh/g,铅酸电池为40mAh/g;高安全性,是目前最安全的锂离子电池正极材料,不含对人体有害的金属元素;寿命长,在100%DOD下,可以充放电2000次以上;充电性能良好、价格低廉、环保。

锂离子电池作为一种高性能的二次绿色电池,具有高电压、高能量密度(包括体积能量、质量比能量)、低的自放电率、宽的使用温度范围、长的循环寿命、环保、无记忆效应以及可以大电流充放电等优点。锂离子电池性能的改善,很大程度上决定于电极材料性能的改善,尤其是正极材料。目前研究最广泛的正极材料有LiCoO2、LiNiO2以及LiMn2O4等,但由于钴有毒且资源有限,镍酸锂制备困难,锰酸锂的循环性能和高温性能差等因素,制约了它们的应用和发展。因此,开发新型高能廉价的正极材料对锂离子电池的发展至关重要。
一、磷酸铁锂的性能
(1)高能量密度:其理论比容量为170 mAh/g,产品实际比容量可超过140 mAh/g(0.2C,25°C);
(2)安全性:是目前最安全的锂离子电池正极材料; 不含任何对人体有害的重金属元素;
(3)寿命长:在100%DOD条件下,可以充放电2000次以上。原因:磷酸铁锂晶格稳定性好,锂离子的嵌入和脱出对晶格的影响不大,故而具有良好的可逆性。存在的不足是电极离子传导率差,不适宜大电流的充放电,在应用方面受阻。解决方法:在电极表面包覆导电材料、掺杂进行电极改性。
磷酸铁锂电池的使用寿命与其使用温度息息相关,使用温度过低或者过高在其充放电过程及使用过程均产生极大不良隐患。尤其在中国北方电动汽车上使用,在秋冬季磷酸铁锂电池无法正常供电或供电电源过低,需调节其工作环境温度保持其性能。目前,国内解决磷酸铁锂电池恒温工作环境需考虑空间限制问题,较普遍的解决方案是使用气凝胶毡作为保温层。
(4)充电性能:磷酸铁锂正极材料的锂电池,可以使用大倍率充电,最快可在1小时内将电池充满。


二、磷酸铁锂生产工艺流程
1、磷酸铁烘干除水
先将材料进行配料称重,加入去离子水,在混合搅拌缸里面充分混合、搅拌,配料主要是磷酸铁,碳酸锂等材料。碳酸锂就不说了,是我们的主要锂源,他是一种无机化合物,化学式为Li2CO3,为无色单斜晶系结晶体或白色粉末,密度2.11g/cm3,熔点723℃,溶于稀酸,微溶于水,在冷水中溶解度较热水下大,不溶于醇及丙酮。而我们的磷、铁主要来源于磷酸铁,又名磷酸高铁、正磷酸铁,分子式为FePO4,是一种白色、灰白色单斜晶体粉末,摩尔质量:150.82,溶于硫酸,难溶于其它酸,不溶于水、醋酸、醇。
(1)烘房烘干工序:不锈钢匣钵装满原料磷酸铁置入烘房,调节烘房温度220±
20℃,6-10小时烘干。出料转下一工序至回转炉烧结。
(2)回转炉烧结工序:回转炉升温、通氮气达到要求后,进料(来自上工序烘房的
物料),调节温度540±20℃,烧结8-12小时。
2、研磨机混料工序
正常生产时,两台研磨机同时投入运行,两台设备具体投料和操作相同(调试时一台单独运行亦可),程序如下:
(1)碳酸锂研磨:称量碳酸锂13Kg、蔗糖12Kg、纯水50Kg,混合研磨1-2小时。暂停。
(2)混合研磨:在上述混合液中加入磷酸铁50Kg,纯水25Kg,混合研磨1-3小时。停机,出料转入分散机。取样测粒度。
(3)清洗:称量100Kg纯水,分3-5次清洗研磨机,洗液全部转入分散机。
3、分散机机物料分散工序
(1)将2.2两台研磨机混合好(或者1台研磨机两次混合)的物料约500Kg(包括清洗研磨机的物料)一起转入分散机,再加入100Kg纯水,调节搅拌速度,充分搅拌分散1-2小时,等待用泵打入喷雾干燥设备。
4、喷雾干燥工序
将搅拌好的胶料,通过压力喷出,经过喷雾干燥机后变成我们想要的颗粒。喷雾干燥机是一种可以同时完成干燥和造粒的装置。按工艺要求可以调节料液泵的压力、流量、喷孔的大小,得到所需的按一定大小比例的球形颗粒。工作原理为空气经过滤和加热,进入干燥器顶部空气分配器,热空气呈螺旋状均匀地进入干燥室。料液经塔体顶部的高速离心雾化器,(旋转)喷雾成极细微的雾状液珠,与热空气并流接触在极短的时间内可干燥为成品。成品连续地由干燥塔底部和旋风分离器中输出,废气由引风机排空。


(1)调节喷雾干燥设备的进口温度220±20℃,出口温度110±10℃,进料速度80Kg/hr,然后,开始进料喷雾干燥,得到干燥物料。
(2)可以按照喷雾粒度大小调节固含量为15%~30%。
5、液压机物料压块装料分别调节液压机的压力为150吨和175吨,在模具中装入喷雾干燥好的物料,保压一定时间,压实成块状。装入匣钵转入推板炉。同时,放入几组散装样品,与压成块状的物料进行对比。
6、推板炉烧结
使用锂电池辊道炉,对干燥后的材料进行烧结,市场上先进的辊道炉采用先进的红外技术和先进的炉膛材料,提高了设备的热效率;采用先进的温度控制技术,保证温度控制的精确度;利用成熟的炉体设计技术,保证炉温的均匀性;采用科学合理的传动机构,保证推板运行的平整、稳定。先升温,通氮气,达到气氛要求100ppm以下,将匣钵推入推板炉,按升温段300-550℃,4-6小时;750℃恒温段8-10小时;降温段6-8小时进行,出料。
7、辊压超细磨
使用气流磨设备,对烧结的材料进行粉碎。气流磨工作原理:压缩空气经拉瓦尔喷咀加速成超音速气流后射入粉碎区使物料呈流态化(气流膨胀呈流态化床悬浮沸腾而互相碰撞),因此每一个颗粒具有相同的运动状态。在粉碎区,被加速的颗粒在各喷咀交汇点相互对撞粉碎。粉碎后的物料被上升气流输送至分级区,由水平布置的分级道筛选出达到粒度要求的细粉,未达到粒度要求的粗粉返回粉碎区继续粉碎。合格细粉随气流进入高效旋风分离器得到收集,含尘气体经集尘器过滤净化后排入大气。
8、混合分级
对粉碎后的磷酸铁锂粉体混合后,按照颗粒大小进行分级,根据我们的需求,对颗粒过大的重新进行分级。粉体混合设备常用于医药行业,常见的混合设备有双螺旋锥混合、卧式无重力混合机、卧式犁刀混合机。然后将研磨物料进行筛分、包装。5Kg、25Kg两种规格。
9、烘烤
对合格的磷酸铁锂粉料进行烘烤,去除水分。一般使用的是双锥干燥机。工作原理为:双锥干燥机为双锥形的回转罐体,罐内在真空状态下,向夹套内通入蒸汽或热水进行加热,热量通过罐体内壁与湿物料接触。湿物料吸热后蒸发的水汽,通过真空泵经真空排气管被抽走。由于罐体内处于真空状态,且罐体的回转使物料不断的上下、内外翻动,故加快了物料的干燥速度,提高干燥效率,达到均匀干燥的目的。


10、检验、入库
干燥后的粉末,检测合格后就使用成品包装设备。产品检验、贴标签入库。包括:产品名称、检验人、物料批次、日期。
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